一台配备fpd的气相色谱仪,主要用于测定蔬菜、水果、茶叶等样品中的有机磷农药残留。仪器闲置约2个月,开机后使用fpd发现信号断断续续,仪器灵敏度严重下降,有机磷农药几乎不出峰,并且fpd信号也较低,仪器不能使用。这种情况下需要逐步排查原因,寻找问题并加以解决。
首先更换仪器进样系统的衬管以及密封硅胶垫,发现故障依旧。然后,更换色谱柱,仪器仍然不能正常的工作,同时考虑到使用相同的气路的其它仪器均运行正常,初步怀疑故障原因由fpd引起。
使用具有发亮表面的物品置于fpd排管口附近,观察火焰燃烧凝结的水蒸气,发现有些微小的水蒸气形成,但是发现水蒸气的形成不稳定,并且量很少,因此认为仪器故障可能是由于fpd点火不正常引起,需要对fpd进行清洗。
切断仪器电源,对fpd喷嘴进行拆卸,发现喷嘴表面粘附有一些黑色固体,将喷嘴对光观看发现喷嘴孔透光较差,几乎完全堵塞,于是对喷嘴进行清洗,重新安装,开机,仪器恢复正常。
分析认为,在检测过程中,由于气体、色谱柱、样品等部分均有可能对fpd喷嘴带来杂质,而在喷嘴被污染以后,一种情况是喷嘴被污染或者被半堵塞,此时检测器信号偏低、仪器灵敏度下降,并且可能出现信号断断续续的现象;另一种情况是喷嘴完全被堵塞,此时仪器不能正常点火,其现象通常为响应值是一条较低的、稳定的平衡线。
在出现以上情况时,均需要对fpd进行清洗,注意在清洗过程中仪器需要断电,以防光电倍增管等部件被破坏。
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