在npd铷珠的更换及使用维护时应当注意保护铷珠不受物理损伤,注意温度、氢气流量和激发电压的正确设置,以确保npd的正常使用和较长的使用寿命,合理维护气相色谱仪。
1铷珠的更换
将新铷珠安装固定在npd上,注意电源线和铷珠的插孔匹配。
2铷珠的老化
通常铷珠在开始使用的时候灵敏度可能会下降较快,在一定时间后达到稳定,但随着使用时间的延长,灵敏度也会逐渐下降。因此,在新的铷珠开始使用前,为获得高稳定性,必须对其进行老化处理。
a打开检测器的气体流量,可参考设置氢气流量3ml/min、空气流量60ml/min、尾吹气流量20ml/min。
b缓慢提高检测器的温度,先升至150℃,保持20min,再将温度提至200℃,保持15min,再将温度提升至250℃,保持10min,升至300℃,保持10min,升至340℃,保持20min。
c将铷珠电压设置为2.0v,此时检测器的输出信号应该为0.9pa以下。
d缓缓提高铷珠电压至2.5v、2.6v、2.7v,观察输出信号,接近激发时,以0.01v的速度增加铷珠电压,如果发现输出信号提升至20pa以上,停止增加铷珠电压。
e保持铷珠的激发电压,老化铷珠10h以上。一般情况下,铷珠在运行72h后可以保持稳定的基流信号输出。
3铷珠的使用
在npd的日常使用中,应当注意样品前处理、色谱柱、气路系统、检测器的设置等方面铷珠可能带来的影响。