一、峰丢失(进样后没有峰出现)
1、注射器有毛病,采用新注射器做验证
2、未接入检测器或检测器不起作用,检查设定值。
3、进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。
4、毛细管柱柱温温度太低,检查温度,并根据需要调整。
5、无载气流量,检查压力调节阀,并检查泄露,验证柱样品流速。
6、柱断裂,如果柱断裂是在柱进样口端或检测器末端,是可以补救的,切去断裂部分,重新安装。
二、前沿峰
1、柱超载,减少进样量。
2、两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20℃,以使峰分开。
3、样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可以升温。
4、样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。
三、拖尾峰
1、进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如解决不了就将柱进样端截1~2cm,再重新安装。
2、柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高使用温度)。进样器温度应比样品最高沸点高20℃。
3、两个化合物共洗脱:提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20℃,以使峰分开。
4、柱已损坏:请更换柱。
5、柱污染:将柱进样端截去1~2cm,再重新安装。
四、只有溶剂峰
1、注射器有毛病:采用新注射器验证。
2、不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之。
3、样品浓度太稀:请提高仪器灵敏度,或增加注入量。
4、毛细管柱柱箱温度太高:检查温度并根据需要调整。
5、柱不能从溶剂中分离出组分:更换高膜厚的色谱柱或不同极性。
6、栽气泄露:检查泄露处(肥皂水)。
7、进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如解决不了就将柱进样端截去1~2cm,再重新安装。
五、宽溶剂峰
1、由于柱子安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。
2、进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
3、进样器温度太低:提高进样器温度。
4、样品溶剂与检测相互影响:更换样品溶剂。
5、柱内残留样品溶剂:调整或清洗。
6、隔垫清洗不当:调整或清洗。
7、分流比不正确:调整流速。
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